一体式冻干机是一种将制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统等核心模块集成于单一框架内的冻干设备。
1.预冻阶段:物料首先在低温环境下冻结成固态,通常温度控制在-40℃至-80℃之间。此过程使物料中的水分转化为固态冰晶,避免后续升华时因液态水存在而破坏物料结构。
2.一次干燥(升华阶段):在真空条件下,通过真空泵降低系统压力,使冰晶直接升华为水蒸气。此阶段需准确控制温度与压力,以加速升华速率并防止物料塌陷。
3.二次干燥(解析阶段):进一步升高温度,去除物料中残留的吸附水或结合水,确保含水量达标。整个过程均在密闭箱体内自动完成,无需人工干预或转移物料。
为确保一体式冻干机的安全、干燥效果及设备寿命,需重点关注以下要点:
1.操作规范
-避免快速降温/升温:预冻时降温速率建议≤5℃/min,防止样品内部形成大冰晶破坏结构(如细胞、蛋白活性);干燥阶段升温过快可能导致样品融化或塌陷。
-真空度监控:若真空度无法达到目标(如>20Pa),需检查密封圈是否老化、仓门是否闭合紧密,或是否存在泄漏(可用检漏仪检测)。
-冷阱维护:冷阱温度需始终低于样品温度(否则水蒸气无法被捕集),避免长时间高负荷运行导致结霜过厚(影响效率,需定期除霜)。
2.样品保护
-共晶点测试:处理未知样品时,需通过差示扫描量热仪(DSC)测定共晶点(Eutectic Point),避免干燥温度高于共晶点导致样品融化。
-防污染措施:生物样品需在无菌环境下操作,冻干仓使用前用紫外线消毒;挥发性样品需连接冷凝回收装置,避免溶剂进入真空泵。
-分装限制:液体样品分装体积不超过容器的1/2-2/3,避免沸腾溢出;粘稠样品需减少厚度或添加赋形剂。
3.设备维护
-定期校准:每月校准温度传感器(误差≤±1℃)、真空计(误差≤±5);每季度检查制冷剂压力(R404A/R23等),不足时补充。
-真空泵保养:定期更换泵油(每3-6个月),避免油乳化或杂质污染;长期停用时需排空泵油并密封。
-停机管理:短期停机保持仓内真空(关闭真空泵阀门),长期停机需清空冷阱积水、切断电源,并用防尘罩覆盖。
4.安全警示
-禁止在冻干仓内有液态水时直接抽真空(可能导致喷溅或真空泵损坏);
-操作过程中勿强行打开仓门(压力差可能导致密封圈撕裂或样品飞出);
-电气部件需由专业人员维修,避免触电风险;
-易燃易爆样品(如有机溶剂)需使用防爆型冻干机,普通设备严禁处理。